将4-氯苯甲酰氯(1.5mmol)、苯基硼酸(1.25mmol)、碳酸钠(133mg,1.25mmol。用氩气冲洗管子。用橡胶隔膜密封管子。向试管中加入甲苯和水(各3 mL)。将反应容器转移到保持在50°C的油浴中。将混合物搅拌1小时。将反应混合物转移到分液漏斗中。用乙醚(20mL)稀释混合物。分离水相。用3M HCl(两次)、5%KOH(四次)和盐水(两次。用无水硫酸镁干燥有机相。用色谱级硅胶在真空下蒸发有机相,以预吸附粗产物。用己烷-乙酸乙酯(30∶1、10∶1或5∶1v:v)在硅胶上进行柱色谱纯化产物。蒸发产品得到标题化合物4-氯二苯甲酮。
图 4-氯二苯甲酮的合成路线
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